Sintesis Komposit Zeolit ​​​​ZSM-5/Siliceous untuk Peningkatan Adsorpsi Hidrofobik Senyawa Organik Volatil (2)

Sintesis Komposit Zeolit ​​​​ZSM-5/Siliceous untuk Peningkatan Adsorpsi Hidrofobik Senyawa Organik Volatil (2)

Dalam penelitian ini, kami menyelidiki hidrofobisitas dan perilaku adsorpsi-desorpsi dinamis senyawa organik volatil (VOC) dengan menerapkan dosis pelapisan optimal yang berbeda (25, 50, dan 75%) pada novel yang dirancang ZSM-5/MCM-41 dan ZSM-5 /Silicalite-1 komposit hierarkis. Luas permukaan spesifik yang relatif besar dan volume pori dari komposit ZSM-5/MCM-41 dan ZSM-5/Silicalite-1 dengan stabilitas yang sangat baik dibuktikan dengan analisis ex-situ XRD, FTIR, BET, SEM, dan sudut kontak air. 

Mengenai, penyelidikan adsorpsi-desorpsi toluena, komposit ZSM-5/MCM-41 memimpin waktu terobosan toluena yang stabil lebih lama tidak peduli dalam kondisi kering atau 50% lembab. Namun, dalam kondisi dosis pembebanan yang berbeda, waktu terobosan rasio pelapisan 75% adalah yang terpanjang, yaitu 1,6 kali lebih lama dari ZSM-5 murni di bawah adsorpsi basah. Sedangkan eliminasi sempurna toluena untuk ZSM-5/MCM-41-75% dilakukan dengan luas puncak desorpsi terbesar dan temperatur desorpsi terendah 101,9°C, sedangkan sudut kontak terbesar ZSM-5/MCM-41- 75% adalah 17,0° lebih tinggi dari zeolit ​​ZSM-5 murni. Oleh karena itu, kami percaya bahwa sorben hidrofobik saat ini akan memberikan wawasan baru dengan potensi penelitian yang besar untuk menghilangkan konsentrasi rendah VOC pada skala industri.

Karakterisasi

Analisis difraksi sinar-X (XRD) diukur pada instrumen Shimadzu XRD-7000 dalam mode refleksi dengan radiasi Cu Kα. Pola difraksi sudut rendah dan sudut tinggi diperoleh pada rentang 1–8° dan 5–50°, dengan laju pemindaian masing-masing 1° menit-1 dan 5° menit-1. Langkah 2 theta adalah 0,02°. Analisis spektroskopi inframerah (IR) dilakukan pada spektrofotometer Bruker Vertex 70 dengan resolusi bilangan gelombang ±4 cm−1 dan rentang pemindaian dari 4.000 hingga 400 cm−1, jumlah pemindaian yang digunakan untuk pengukuran IR adalah 32 kali. Sebelum dilakukan pengujian, bahan diblender dengan KBr kemudian dipress wafer. Uji adsorpsi dan desorpsi nitrogen dilakukan dalam peralatan Kubo-X1000 pada 77 K. 

Luas permukaan spesifik sampel diperoleh dengan linear persamaan Brunauer-Emmett-Teller (BET), dan distribusi ukuran pori bahan ditentukan dari isoterm fisisorpsi nitrogen menggunakan metode T-plot dan metode Barret-Joyner-Halenda (BJH). Morfologi permukaan produk diukur menggunakan pemindaian mikroskop elektron (SEM, Hitachi S-3400N II). Hidrofobisitas sampel dievaluasi melalui analisis sudut kontak air dinamis. Sudut kontak air dari maju dan mundur diukur dengan goniometer sudut kontak (Dataphysics OCA20) yang dilengkapi dengan kamera digital uEye. Jarum suntik diisi dengan air murni, volume tetesan 3 L dan kecepatan jatuh 5 L min-1. Untuk akurasi, setiap sampel diukur sebanyak 5 kali.

Pengukuran Kinerja Adsorpsi-Desorpsi Toluena

Kapasitas adsorpsi toluena sampel dievaluasi menggunakan reaktor unggun tetap yang dilengkapi dengan peralatan GC (Agilent 7890A). Detektor depan yang digunakan untuk kromatografi gas adalah detektor ion nyala (FID) dan detektor belakang adalah detektor konduktivitas termal (TCD). Untuk setiap pengujian, sekitar 100 mg sampel pra-perlakuan dimasukkan ke dalam reaktor baja tahan karat dengan diameter dalam 1 cm. Pretreatment sampel dilakukan dalam oven vakum pada suhu 110 ° C selama semalam untuk menghilangkan kotoran dan kelembaban sebelum adsorpsi. Akibatnya, kondisi pengujian adalah sebagai berikut: 400 ppm toluena dan 20% O2, diseimbangkan dengan Ar dengan laju alir total 100 mL/menit.

Untuk kondisi basah, dengan menggulung sabuk pemanas di luar perangkat uap air dan tabung reaksi untuk mengontrol kelembaban relatif 50%. Uji desorpsi dilakukan dari 40 sampai 200 °C dengan laju pemanasan 2 °C min-1 dengan meniup 40 mL min-1 Ar. Stabilitas termal dari toluena teradsorpsi dievaluasi dengan uji desorpsi terprogram suhu (TPD). Pertama, sampel terkena 2.000 ppm toluena dengan laju alir 40 mL min-1 pada 40 ° C selama 30 menit. Uji toluena-TPD kemudian diimplementasikan dengan memanaskan sampel dengan kemiringan 10°C min-1 dari 40 hingga 600 °C. Perhitungan adsorpsi jenuh toluena sesuai dengan rumus berikut (1):

q=F∗C∗010−9W[ts−∫ts0CtC0dt] (1)

di mana q (mg/g)—kapasitas adsorpsi toluena,

F (mL/min)—kecepatan aliran gas,

C0 (mg/m3)—konsentrasi awal asupan,

Ct (mg/m3)—konsentrasi gas pada t menit,

W (g)—jumlah adsorben,

t (min)—waktu adsorpsi,

ts (min)—waktu saturasi adsorpsi.

Hasil dan Diskusi

Karakterisasi Komposit Zeolit ​​​​ZSM-5/Siliceous

Pola XRD sudut rendah dan sudut tinggi dari komposit ZSM-5, MCM-41, Silicalite-1, ZSM-5/MCM-41 dan komposit ZSM-5/Silicalite-1 ditunjukkan pada Gambar 1. Sesuai Gambar 1A dari pola XRD sudut rendah, komposit ZSM-5/MCM-41 menunjukkan puncak karakteristik (100), yang termasuk dalam struktur mesopori heksagonal MCM-41, dan intensitas puncak meningkat dengan meningkatnya MCM- 41 memuat. 

Yang perlu diperhatikan, dibandingkan dengan MCM-41 murni, puncak difraksi (100) komposit menyimpang ke sudut tinggi, yang lebih deviasi karena beban berkurang dan puncak difraksi (200) menjadi sangat lemah. Hal ini disebabkan oleh pengaruh tertentu dari perlakuan alkali pada misel agregat selama proses hidrotermal dan pembentukan mesopori selanjutnya (Sang et al., 2013). Hasil tersebut menggambarkan bahwa sebagian partikel ZSM-5 terdisintegrasi menjadi nanocluster Si-Al kemudian membentuk struktur mesopori heksagonal karena adanya template CTAB (Tanaka et al., 2008). 

Pola XRD sudut tinggi ZSM-5, Silicalite-1 dan semua senyawa muncul puncak difraksi masing-masing pada 2θ = 7,9°, 8,7°, 23,1°, 23,9°, dan 24,4°, yang sesuai dengan pantulan ( 101), (020), (501), (151), dan (303) (Gambar 1B). Hasilnya menunjukkan bahwa semua sampel menunjukkan struktur zeolit ​​tipe MFI (Sang et al., 2013). Tidak adanya fase pengotor pada kurva XRD, menunjukkan keberhasilan sintesis komposit zeolit ​​ZSM-5/silika.

Spektrum IR komposit ZSM-5/MCM-41 dan ZSM-5/Silicalite-1 dengan pembebanan zeolit ​​silikat yang berbeda ditunjukkan pada Gambar 2. Pita kuat muncul pada 1.080 cm−1 dengan sedikit bahu pada 1.230 cm−1 ditetapkan ke mode peregangan asimetris T-O-T (T adalah Si atau Al). Akibatnya, pita yang relatif lemah pada 804 cm-1 dan pita kuat pada 455 cm-1 adalah karena mode peregangan simetris T-O-T yang sesuai dengan karakter pembengkokan bidang dan mode goyang T-O-T, masing-masing. Dengan demikian, ikatan serapan yang lebih lemah di wilayah 700–500 cm−1 dan pita yang cukup kuat pada 554 cm−1 adalah unit struktural MFI yang khas (Dutta et al., 1991; Li et al., 2013). Spektrum IR ini menunjukkan bahwa semua senyawa sesuai dengan hasil XRD di atas Gambar 1, yang mengandung struktur primer atau sekunder zeolit ​​ZSM-5.

Isoterm adsorpsi-desorpsi N2 dan distribusi pori ZSM-5, MCM-41, Silicalite-1 zeolit ​​dan komposit yang berbeda digambarkan pada Gambar 2. Selain itu, dapat dijelaskan dari Gambar 3A, dibandingkan dengan ZSM-5, isoterm dari Senyawa ZSM-5/MCM-41 mirip dengan tipe I pada rentang tekanan P/P0 < 0,05, kapasitas adsorpsi N2 di bawah 140 cm3/g, yang merupakan jumlah volume pengisian mikropori. Namun, isoterm adsorpsi-desorpsi N2 ZSM-5/MCM-41 termasuk tipe IV pada rentang tekanan P/P0 > 0,05, yang khas untuk zeolit ​​mesopori dan menggambarkan keberadaan mesopori. Sesuai Gambar 3B, ada dua jenis distribusi ukuran pori di semua komposit kecuali zeolit ​​ZSM-5 mikropori. Diameter rata-rata mikropori sekitar 0,53 nm, dan mesopori dengan diameter pori 2-3,5 nm. Namun, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3C, dapat ditemukan bahwa isoterm adsorpsi N2 dari ZSM-5/Silicalite-1 adalah milik tipe I secara keseluruhan, tetapi ada loop histeresis kecil pada kisaran tekanan 0,5-0,9, yang menunjukkan adanya mesopori pada komposit. Hasil tersebut konsisten dengan distribusi ukuran pori pada Gambar 3D.

Parameter BET murni ZSM-5, MCM-41, Slicalite-1, dan semua ZSM-5/zeolit ​​silikat komposit tercantum dalam Tabel 1, di mana luas permukaan spesifik (SSA) komposit ZSM-5/MCM-41 Zeolit ​​dengan dosis yang berbeda mengikuti luas permukaan spesifik yang lebih besar dengan meningkatnya rasio dosis MCM-41, namun komposit ZSM-5/Silicalite-1 memiliki urutan yang berlawanan. Selain itu, tabel yang sama juga menunjukkan adanya pori ganda pada semua komposit zeolit ​​ZSM-5/silika, namun pada kenyataannya mesopori komposit ZSM-5/Silicalite-1 sangat lemah, dan masih didominasi oleh material eksisting. mikropori, yang konsisten dengan informasi pada Gambar 3.

Selain itu, Gambar 4 menunjukkan gambar SEM dari MCM-41, ZSM-5, dan komposit yang sesuai ZSM-5/MCM-41, ZSM-5/Silicalite-1 dengan dosis yang berbeda. Zeolit ​​MCM-41 dan ZSM-5 murni masing-masing menggambarkan partikel berbentuk bola dan partikel kubik biasa. Untuk senyawa ZSM-5/MCM-41, dibandingkan dengan morfologi seragam ZSM-5 murni, banyak partikel ZSM-5 yang hancur dan menjadi tidak beraturan karena fenomena desilikasi pada kerangka ZSM-5 dalam kondisi basa kemudian penghancuran silikon. 

Perlu dicatat bahwa partikel MCM-41 tidak dapat dilapisi pada permukaan luar ZSM-5 karena ukuran partikel, sementara itu hanya dapat hidup berdampingan dengan ZSM-5 untuk membentuk bahan struktur multilayer mikro-mesopori (Shen et al. , 2018). Dengan pelapisan Silicalite-1, komposit ZSM-5/silicalit-1 mempertahankan morfologi granular yang besar tetapi dengan permukaan yang kasar dan sudut-sudut yang halus, juga terlihat adanya lapisan Silicalite-1 yang bersebelahan pada permukaan luar ZSM- 5 kristal, sehingga lapisan menjadi lebih tebal dengan bertambahnya dosis.

LAYANAN ADY WATER

Jual zeolit untuk filter air jenis Batu, Pasir, dan Tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram. Sudah suplai zeolit ke industri Food and Beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Ready Stock, kemampuan suplai hingga puluhan ton rutin per bulan

Nomor WA Sales Yang Mudah Dihubungi

Senang dapat membantu Anda, Semoga kami dapat segera menyelesaikan masalah air yang sedang Anda hadapi. Terimakasih

1. Ghani 0821 2742 4060

2. Yanuar 0812 2165 4304

3. Rusmana 0821 2742 3050

4. Fajri 0821 4000 2080

5. Kartiko 0812 2445 1004

6. Andri 0812 1121 7411

Alamat kantor/gudang Ady Water yang bisa dikunjungi langsung. 

Silahkan Bapak/Ibu mengunjungi alamat kantor/gudang kami. Kami akan melayani Anda dengan senang hati dan semoga dapat membantu masalah air yang sedang Anda hadapi. 

1. Alamat Bandung:

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

2. Alamat Jakarta Timur

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

3. Alamat Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

Katalog Ady Water

http://bit.ly/KatalogAdyWater