Karbon Aktif : Studi elektrokatalitik NiO-MOF dengan komposit karbon aktif untuk reaksi oksidasi metanol

Karbon Aktif : Studi elektrokatalitik NiO-MOF dengan komposit karbon aktif untuk reaksi oksidasi metanol

Evaluasi elektrokimia

Pengukuran elektrokimia dilakukan dengan menggunakan instrumen Gamry Reference 3000/3000 yang dilengkapi dengan software akuisisi data versi 7.06. Aktivitas elektrokimia katalis yang disiapkan diuji melalui voltametri siklik (CV) dalam 1 M KOH dan 3 M CH3OH dengan menggunakan tiga set-up elektroda. Dalam set-up ini, karbon kaca, perak/perak klorida (Ag/AgCl) dan kawat Pt masing-masing digunakan sebagai elektroda kerja, elektroda referensi, dan elektroda lawan. 

Metanol dan KOH masing-masing digunakan sebagai bahan bakar dan elektrolit pendukung. 5wt% larutan Nafion dan etanol masing-masing digunakan sebagai bahan pengikat dan pelarut. Studi CV pertama kali dilakukan dengan glassy carbon electrode (GCE) tanpa bahan katalitik dan selanjutnya set-up dijalankan dengan GCE yang dilapisi bahan katalitik. Studi spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dilakukan dengan menggunakan tiga set-up elektroda yang sama yang disebutkan di atas dalam 3 M CH3OH dan 1 M KOH, dalam mode potensiostatik. Rentang frekuensi diatur dari 10 hingga 40 kHz dengan amplitudo 0,015 V.

Fabrikasi elektroda

Untuk pengukuran CV dan EIS, tinta katalis dibuat dengan mencampur bahan katalitik (2 mg), etanol (100 L) dan Nafion (larutan 5 berat%) (20 L). Campuran dicampur secara menyeluruh, dan kemudian sebagai tinta katalis yang disiapkan (15 L) diendapkan pada GCE dengan mikropipet. Sebelum setiap pengukuran elektrokimia, elektroda yang dimodifikasi dikeringkan pada suhu kamar.

hasil dan Diskusi

Untuk detail struktur kristal, studi XRD dilakukan untuk semua NiO-MOF dan komposit karbon aktif, yaitu NiO-MOF@AC 10, NiO-MOF@AC 20, NiO-MOF@AC 40, NiO-MOF@AC 60 ( Gambar 2). Semua komposit telah mempertahankan puncak karakteristik NiO-MOF pada 10 derajat. Puncak intensitas rendah pada 26 derajat sesuai dengan karbon dan puncak karakteristik pada 44,7 sesuai dengan oksida nikel (kartu NiO JCPDS No. #04-0835)

Gambar 3 menunjukkan spektrum absorbansi FTIR NiO-MOF, dan komposit berbasis karbon aktif seperti NiO-MOF@AC 10, NiO-MOF@AC 20, NiO-MOF@AC 40 dan NiO-MOF@AC 60. elektrokatalis yang disiapkan, adanya puncak lebar antara 3200 dan 3500cm1 menunjukkan adanya gugus hidroksil (OH−1) dan pita tajam pada 1392-1380 cm−1 dan 1622–1579 cm−1, menunjukkan adanya C=O simetris dan vibrasi ulur asimetris. Selanjutnya, deprotonasi gugus fungsi, yaitu –COOH dalam asam benzena dikarboksilat dikonfirmasi melalui tidak adanya puncak serapan kuat pada 1715–1680 cm−1. Selain itu, pita regangan Ni–O muncul pada 467 cm-130, membuktikan ikatan logam-ligan. Dengan demikian, spektrum serapan dari komposit yang disiapkan sesuai dengan keberhasilan sintesis NiO-MOF dan komposit berbasis karbon aktifnya.

Morfologi NiO-MOF@AC 40 dipelajari dengan bantuan SEM dan ditunjukkan pada Gambar. 4. Gambar SEM menunjukkan struktur bola dengan diameter rata-rata 600 nm untuk NiO-MOF@AC 40. Partikel karbon aktif juga dapat terlihat tergabung di antara struktur bola NiO-MOF. Tabel 1 menunjukkan analisis EDX NiO-MOF dan kompositnya dengan karbon aktif seperti NiO-MOF@AC 10, NiO-MOF@AC 20, NiO-MOF@AC 40 dan NiO-MOF@AC 60 menunjukkan adanya oksigen dan karbon bersama dengan nikel. Demikian juga, kandungan unsur karbon meningkat akibatnya dengan karbon aktif, menetapkan asimilasi efektif karbon aktif di MOF.

Gambar 5 menunjukkan data TGA komposit NiO-MOF@AC 40 yang telah disiapkan yang diukur dalam atmosfer nitrogen. Kurva TGA menggambarkan penurunan berat 7% sampai 320 °C dan dapat dikaitkan dengan penguapan molekul air yang teradsorpsi kira-kira antara 50 dan 320 °C. Pada kisaran suhu 320–400 °C, penurunan berat kedua muncul hingga 76% setelah dekomposisi ligan organik. Setelah 400 °C, berat NiO-MOF@AC 40 ditemukan relatif stabil. Stabilitas termal yang meningkat dari komposit berbasis karbon aktif yang disiapkan dapat dianggap berasal dari kerangka kerja interpenetrasi terkait koordinat.

Kinerja elektrokimia komposit NiO-MOF@AC diuji menggunakan voltametri siklik dalam 1 M KOH dan 3 M CH3OH pada 50 mV/s untuk oksidasi metanol. NiO-MOF dengan komposit karbon aktif menunjukkan lebih banyak aktivitas katalitik terhadap reaksi oksidasi metanol (lihat Gambar 6). Dalam kasus GCE modifikasi NiO-MOF, rapat arus puncak adalah 140 mA/cm2 dan dengan penambahan karbon aktif, rapat arus puncak meningkat secara bertahap. Sampel dengan konsentrasi karbon aktif lebih besar (40 mg) menunjukkan rapat arus puncak tertinggi 182,71 mA/cm2 pada laju pemindaian 50 mV/s. Komposit lainnya menunjukkan nilai rapat arus puncak 142,12 dan 164 mA/cm2 untuk 10 mg dan 20 mg karbon aktif, masing-masing pada laju pemindaian 50 mV/s. 

Dengan peningkatan lebih lanjut dalam jumlah karbon aktif (60 mg), rapat arus puncak menurun menjadi 166,28 mA/cm2. Singkatnya, disarankan agar kerapatan arus dapat ditingkatkan dengan meningkatkan konsentrasi karbon aktif hingga batas tertentu; namun, penambahan konsentrasi karbon aktif mungkin memiliki konsekuensi yang tidak diinginkan pada aktivitas katalitik juga24,25. Selain itu, kurva CV memiliki bentuk dan posisi puncak yang berbeda untuk komposit NiO-MOF@AC, karena dispersi karbon aktif yang tidak sempurna pada saat sintesis dan juga karena penggunaan kuantitas yang tinggi terjadi pengelompokan katalis yang mengakibatkan penutupan Permukaan MOF25, sehingga menghambat situs katalitik aktif untuk melakukan reaksi pada nilai potensial rendah dan akibatnya transfer muatan terjadi pada potensial tinggi

Hubungan linier rapat arus puncak komposit seperti NiO-MOF@AC 10, NiO-MOF@AC 20, NiO-MOF@AC 40, NiO-MOF@AC 60 dengan scan rate ditunjukkan pada Gambar 7. Gambar menjelaskan pengaruh laju pemindaian, yaitu 50–200 mV/s pada rapat arus puncak; dengan meningkatnya laju pemindaian, kerapatan arus puncak juga meningkat secara bertahap. Alasan kepadatan arus yang tinggi pada laju pemindaian yang lebih tinggi adalah karena spesies non-elektroaktif tidak teroksidasi atau tereduksi menjadi produk26. Dengan demikian, kerapatan arus yang tinggi diperoleh karena pembentukan produk elektroaktif. Dengan menganalisis hasil, dapat diketahui bahwa peningkatan laju pemindaian yaitu, 50 m–200 mV/s untuk semua komposit dapat menyebabkan peningkatan densitas arus yang sesuai juga. Tanggapan bahan katalitik ini dikaitkan dengan peningkatan tingkat reaksi27. Tabel 2 membandingkan sifat-sifat katalis yang disiapkan dengan katalis lain yang dilaporkan dalam literatur.

Tabel 2 Perbandingan kepadatan arus, konsentrasi metanol dan laju pemindaian, dengan elektrokatalis lain yang dilaporkan dalam literatur untuk oksidasi metanol.

Meja ukuran penuh

Kerapatan arus puncak dan akar kuadrat dari laju pemindaian sebanding satu sama lain menunjukkan proses yang dikendalikan difusi sesuai dengan persamaan Randles-Sevick (diberikan di bawah dengan notasi biasa) seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 830.

Ip=(2,99×105)n(αna)ACD1/2v1/2

dimana Ip = Arus dalam Ampere, nα = Jumlah elektron yang terlibat dalam tahap penentuan laju, A = Luas permukaan elektroda (0,07065 cm2, n = Jumlah elektron yang ditransfer dalam proses, D = Koefisien difusi (cm2/s), C = Konsentrasi dalam mol/cm3V = Laju pemindaian dalam V/s.

Selain itu, lereng Tafel pada potensial 0,55 V dihitung untuk mempelajari kinetika reaksi proses katalitik dan tercantum dalam Tabel 3. Lereng Tafel untuk NiO-MOF dan komposit berbasis karbon aktifnya seperti NiO-MOF@AC 10, NiO- MOF@AC 20, NiO-MOF@AC 40 dan NiO-MOF@AC 60 berada pada kisaran 121–185 mV/des. Lereng pada potensial yang lebih rendah mungkin menyarankan pemutusan ikatan C-H pertama dalam metanol dan transfer elektron pertama yang menunjukkan langkah penentu laju35,36.

Tabel 3 Lereng Tafel NiO-MOF dan kompositnya seperti NiO-MOF@AC 10, NiO-MOF@AC 20, NiO-MOF@AC 40 dan NiO-MOF@AC 60 pada 0,55 V.

Spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) adalah teknik lain yang sangat baik untuk menganalisis aktivitas elektroda yang dimodifikasi. Di sini, impedansi elektrokimia diukur dengan menggunakan mode potensiostatik dalam tiga set elektroda yang sama dalam 1 M KOH dan metanol 3 M dengan GCE telanjang dan dimodifikasi dan plot Nyquist yang sesuai ditunjukkan pada Gambar. 10. Plot Nyquist ini menunjukkan bahwa sebagai jumlah karbon aktif dalam peningkatan NiO-MOF, resistensi transfer muatan menurun secara dramatis yang merupakan indikasi yang jelas dari fasilitasi transfer biaya untuk konversi katalitik metanol37,38,39,40. Hal yang sama telah disimpulkan dari studi voltametri seperti yang disebutkan di atas. Hasil impedansi melengkapi temuan voltametri. Lebih-lebih lagi.

Untuk mengekstrak data EIS, model sirkuit listrik elektrokimia (EEC) dengan resistansi transfer muatan, resistansi larutan, kapasitansi, dan koefisien difusi Warburg paling baik dipasang pada data aktual yang diekstraksi data EIS diberikan pada Tabel 4. Pertama, di daerah frekuensi tinggi hingga rata-rata muncul setengah lingkaran yang tidak hanya memberikan informasi tentang oksidasi parsial metanol tetapi juga memberikan pengetahuan tentang Rct (resistensi pada batas elektrolit/elektroda) dan menyetujui bahwa respons sistem terutama dikendalikan melalui proses transfer muatan melalui pori-pori bahan elektroda. Selain itu, koefisien difusi Warburg yang diperoleh melalui kemiringan (45 °) dalam domain frekuensi rendah dikaitkan dengan aktivitas transfer muatan dan nilai minimalnya membuktikan bahwa reaksi berlangsung sepanjang fenomena yang dikendalikan difusi

Kronoamperometri digunakan untuk menemukan persentase stabilitas komposit yang disiapkan pada potensial 0,8 V dengan set-up elektroda yang sama dalam larutan metanol 1 M KOH dan 3 M dan hasilnya ditunjukkan pada Gambar 11. Dapat direalisasikan dengan cepat setelah reaksi dimulai, nilai arus turun ke nilai tertentu yang disebabkan oleh pembentukan spesies antara seperti CO. Setelah itu dengan berlalunya waktu ada penurunan bertahap dalam arus dan hingga 3600 s mencapai keadaan quasi-stasioner. Hal ini mungkin karena cakupan metanol pada situs katalitik pada awal reaksi tetapi dengan kemajuan reaksi lapisan metanol yang seimbang berkembang pada permukaan situs katalitik yang memperlambat proses keseluruhan dan efek pembentukan karbon monoksida stabilitas semua disiapkan. elektrokatalis. 

Di antara semua komposit yang disiapkan, NiO-MOF@AC 40 sesuai dengan kerapatan arusnya yang tinggi menunjukkan stabilitas persentase yang unggul (26%) dalam periode waktu yang ditentukan 3600 detik. Selanjutnya, 23% untuk NiO-MOF@AC 60, 22% untuk NiO-MOF@AC 20, 21% untuk NiO-MOF@AC 10 dan 20% untuk NiO-MOF. Kinerja yang efisien dari semua komposit jelas menunjukkan bahwa penggabungan karbon aktif dalam MOF murni sampai batas tertentu akan meningkatkan proses oksidasi metanol.

Kesimpulan

NiO-MOF dan komposit karbon aktif yang berasal dari biomassa diproduksi dengan metode hidrotermal yang lebih murah dan ramah lingkungan. Bahan yang disintesis diuji reaksi oksidasi metanol elektrokatalitik. Komposit NiO-MOF (Ni-MOF@AC 40) menunjukkan kinerja terbaik dengan rapat arus tertinggi 182,71 mA/cm2 dengan nilai potensial berlebih yang lebih rendah dan stabilitas yang lebih tinggi. Komposit NiO-MOF dengan karbon aktif yang memiliki logam non-mulia membuatnya menjadi murah, tetapi kandidat potensial di bidang elektrokatalis untuk oksidasi metanol untuk bersaing dengan katalis Pt. Kepadatan arus yang tinggi dan biaya rendah menjadikannya alternatif yang menjanjikan untuk elektrokatalis yang ada dalam berbagai aplikasi sel bahan bakar.

LAYANAN ADY WATER

Jual zeolit untuk filter air jenis Batu, Pasir, dan Tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram. Sudah suplai zeolit ke industri Food and Beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Ready Stock, kemampuan suplai hingga puluhan ton rutin per bulan

Jual karbon aktif dengan merek import: HAYCARB, JACOBI, CALGON, dan NORIT. Merek karbon aktif lokal: KARBON AKTIF ADY WATER. Kemasan karbon aktif 25 kg per karung untuk karbon import, untuk karbon lokal 25 kg per karung dan 20 kg per karung. Menyediakan karbon aktif lokal eceran kiloan, untuk import tidak eceran. Fungsi karbon aktif untuk filter air bersih, filter air minum, filter air aquarium, filter air kolam, filter air proses industri, filter air lingkungan, dekolorisasi, gula rafinasi, pemulihan emas (gold recovery), menghilangkan klorin, bau pada air, dll.

Nomor WA Sales Yang Mudah Dihubungi

Senang dapat membantu Anda, Semoga kami dapat segera menyelesaikan masalah air yang sedang Anda hadapi. Terimakasih

1. Ghani 0821 2742 4060

2. Yanuar 0812 2165 4304

3. Rusmana 0821 2742 3050

4. Fajri 0821 4000 2080

5. Kartiko 0812 2445 1004

6. Andri 0812 1121 7411

Alamat kantor/gudang Ady Water yang bisa dikunjungi langsung. 

Silahkan Bapak/Ibu mengunjungi alamat kantor/gudang kami. Kami akan melayani Anda dengan senang hati dan semoga dapat membantu masalah air yang sedang Anda hadapi. 

1. Alamat Bandung:

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

2. Alamat Jakarta Timur

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

3. Alamat Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

Katalog Ady Water

http://bit.ly/KatalogAdyWater